1、樣品的pH值

 

　　對(duì)于卡氏濕度測(cè)定，樣品的pH值范圍是5~7，在此范圍內(nèi)，水分測(cè)定是按照反應(yīng)化學(xué)計(jì)量進(jìn)行的，反應(yīng)速度比較快。如果pH值較高，很容易產(chǎn)生副反應(yīng)，從而消耗碘，造成測(cè)量結(jié)果的偏差；如果pH值較低，滴定速度將減慢。

 

　　一般來(lái)說(shuō)，樣品pH值為4~7，如果在測(cè)試中引入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿會(huì)破壞pH環(huán)境，則需要適當(dāng)?shù)闹泻突蚣尤刖彌_溶液來(lái)控制pH值。

 

　　2、樣品制備

 

　　卡氏水分測(cè)定儀的應(yīng)用范圍很廣，所測(cè)樣品種類繁多。有些樣品粘度較高，如糖，粘合劑等。這種物質(zhì)很難像普通樣品那樣通過(guò)注射器注入反應(yīng)杯，所以可以自制一個(gè)塑料勺子，勺子上有塞子，用勺子把一定數(shù)量的樣品放入樣品杯里，塞子剛好插|入反應(yīng)杯里，在測(cè)試過(guò)程中不能把藥勺取出來(lái)，這時(shí)藥勺和樣品的重量減去帶塞藥勺的重量就是樣品的重量，這樣就能準(zhǔn)確地算出試樣的加入量，避免了試樣重量不準(zhǔn)確造成的誤差。另外，有些樣品在反應(yīng)杯中難以溶解，樣品中自由水未*游離，結(jié)果偏低。對(duì)于這樣的樣品，可選擇一種對(duì)樣品溶解性高且無(wú)副反應(yīng)的共溶劑溶解樣品?？傊?，加入反應(yīng)杯中的試樣要充分釋放水分，并能準(zhǔn)確地知道加入量。

 

　　3、卡氏試劑的樣品量和滴定度

 

　　試樣量主要由含水量和卡氏試劑滴定度決定。對(duì)于含水率極低或滴定度較高的試劑，可適當(dāng)增加試樣的加入量；對(duì)于含水量較高或滴定度較低的試劑，應(yīng)適當(dāng)減少樣品加入量。簡(jiǎn)言之，含水量高的樣品可選用滴定度較高的試劑，而含水量較低的樣品則應(yīng)選用滴定度較低的試劑。同時(shí)采用不同的測(cè)量方法，對(duì)儀器的要求也各不相同，用容量法測(cè)定1~100mg，庫(kù)侖法測(cè)定10μ~10mg。試樣量取決于滴定試劑的消耗量，試樣過(guò)多會(huì)消耗大量的滴定劑，造成浪費(fèi)；加入量過(guò)少則滴定試劑消耗少，導(dǎo)致測(cè)量系統(tǒng)誤差增大，測(cè)量精度降低。